產(chǎn)品樣本應用文章
全反射X射線(xiàn)熒光(TXRF)是一種微量分析方法，特別適用于樣品量小的樣品，一次分析所需樣品量，固體材料可達μg級，液體樣品則通常少于100μL。 TXRF受自身原理限制，樣品于玻片上必須滿(mǎn)足薄層的要求，以消除普遍存在于EDXRF中的基體影響。因此，其樣品量明顯減少，且前處理方式也有著(zhù)明顯不同。 通常，可根據樣品形態(tài)選擇合適的前處理方式，且可能需要考慮如下的幾點(diǎn)要求： a. 于樣品玻片上形成均勻的薄層； b. 待測元素及內標元素均勻分布； c. 待測元素的富集； d. 待測元素與干擾元素的分離； e. 阻止樣品溶液擴散； 基于以上因素，TXRF所采用的前處理既繼承了部分常見(jiàn)無(wú)機元素檢測中的方法，又發(fā)展出了具有自身特色的前處理方式。
X射線(xiàn)管靶材的選擇主要遵循以下幾項原則： 物理原則：X射線(xiàn)管的靶材應該是高原子序數元素，如銅、銀、金、鎢等，因為這些元素擁有更多的電子和核子，與高速電子的碰撞更容易產(chǎn)生強烈的X射線(xiàn)輻射。同時(shí)，靶材的密度、熔點(diǎn)等物理特性也會(huì )影響其生產(chǎn)X射線(xiàn)的效率和壽命。 應用原則：在選擇靶材時(shí)，還需要考慮靶材的輻射波長(cháng)和其它物理屬性，以確保適合的波長(cháng)和能量范圍。在實(shí)際應用中，X射線(xiàn)管的應用領(lǐng)域和所需的X射線(xiàn)強度和能量也是一個(gè)重要的選擇因素。 經(jīng)濟原則：靶材的成本也需要考慮，昂貴的靶材可能只適用于特定的研究和生產(chǎn)領(lǐng)域。例如，金屬鎢靶材在生產(chǎn)和研究中廣泛應用，但較昂貴，所以需要評估X射線(xiàn)管的生產(chǎn)成本和靶材的使用時(shí)間來(lái)確定是否值得選擇此材料。 化學(xué)兼容性：在選擇X射線(xiàn)管靶材時(shí)，還應注意避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，以及選擇合適的濾波片來(lái)濾掉不需要的X射線(xiàn)波長(cháng)。 特定元素的分析：對于某些特定元素的系統分析，可能需要選擇能提高試樣中某些元素的激發(fā)效能的靶材，比如用銀靶激發(fā)鉬，銅靶激發(fā)鐵等。 綜上所述，X射線(xiàn)管靶材的選擇是一個(gè)多維度的過(guò)程，需要根據具體的應用需求和技術(shù)指標來(lái)進(jìn)行合理的選擇。
不同靶材測得X衍射圖譜是否相同？譜圖變化是否有規律？不同靶材所測得的晶體間距是否不同？ X射線(xiàn)衍射滿(mǎn)足布拉格定律：2dsinθ=nλ 不同的靶材，其特征波長(cháng)λ會(huì )不同。衍射角（又常稱(chēng)為 Bragg 角或2θ角）決定于實(shí)驗使用的波長(cháng)（Bragg 方程）；使用不同的靶也就是X射線(xiàn)管產(chǎn)生的 X 射線(xiàn)的波長(cháng)不同；根據 Bragg 方程，某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現出有規律的改變。因此，使用不同靶材的X射線(xiàn)管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的變化是有規律的。 而一種晶體自有的一套d值是其結構固有的、可以作為該晶體物質(zhì)的標志性參數。因此，不管使用何種靶材的 X 射線(xiàn)管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值，與靶材無(wú)關(guān)。衍射圖上衍射峰間的相對強度主要決定于晶體的結構，但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線(xiàn)的波長(cháng)有關(guān)。因此，同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強度會(huì )稍有差別，與靶材有關(guān)。
固溶溫度對TC4鈦合金殘余應力的影響如圖所示，從圖中我們明顯發(fā)現，在Tβ以下時(shí)，隨著(zhù)固溶溫度的升高，殘余應力也緩慢增加；但是超過(guò)Tβ時(shí)，殘余應力則又下降了，甚至低于945°C固溶后得到的組織的殘余應力。由于這些殘余應力都是在應力松弛以后測得的，而且這些試樣的固溶溫度差別相對于九百多度的固溶溫度來(lái)說(shuō)可以忽略，它們固溶以后的冷卻方式也相同的，所以認為945°C、955°C和965°C固溶后得到的雙態(tài)組織的殘余應力的差別主要是由于組織內部相的變化造成的。這三種組織的殘余應力與975°C固溶后得到的魏氏組織的殘余應力差別，不僅與組織內部的相的差別有關(guān)，還與不同組織的抗應力松弛能力不同有很大關(guān)系。 三種雙態(tài)組織由于高溫時(shí)不穩定的β相比例不同，所以在隨后空冷過(guò)程中，由高溫β相轉變成α相和低溫β相量也不同。而α相具有密排六方結構，致密度為0.7405，β相為體心立方結構，致密度為0.6801。所以在這個(gè)轉變過(guò)程中必然會(huì )導致晶格畸變�？绽溆譀](méi)有爐冷時(shí)那樣充足的協(xié)調組織變化的時(shí)間，同時(shí)，初生α相在這個(gè)轉變過(guò)程中不發(fā)生變化，其阻礙了組織的協(xié)調。從而導致了這三種條件下得到的組織的殘余應力的不同。 975°C固溶后得到的魏氏組織的殘余應力之所以降低了，一方面因為在低溫條件下，其應力松弛能力強于雙態(tài)組織，另一方面其組織完全是由高溫β相轉變成α相和低溫β相，沒(méi)有初生α相的阻礙。所以此組織的殘余應力較低。
Ｘ射線(xiàn)衍射技術(shù)是目前研究物質(zhì)微觀(guān)結構有效的無(wú)損檢測方法之一，在物理、化學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域中都得到了廣泛應用。多晶材料在經(jīng)過(guò)形變、相變等過(guò)程后，材料內部晶粒會(huì )發(fā)生晶格應變，晶格應變會(huì )使晶面間距發(fā)生變化。根據布拉格方程可知，晶面間距的變化會(huì )導致衍射角度的變化，通過(guò)測定特定晶面在不同方位角的衍射角變化，可以計算出材料的應力。 在相同測試條件下，對不同晶粒尺寸的材料進(jìn)行測試，晶粒尺寸較大的材料會(huì )出現較大的線(xiàn)性偏差，導致其殘余應力的測試結果不可靠。因此，不同晶粒尺寸的材料需選用合適的測試參數。 利用Ｘ射線(xiàn)衍射法測試材料的殘余應力，需要足夠多的晶粒參與衍射，才能得到準確、可靠的測試結果。增加參與衍射晶粒數目的方法有增大準直管直徑法和搖擺法。準直管直徑的大小決定了射出的Ｘ射線(xiàn)數量，增大準直管直徑可以直接增大Ｘ射線(xiàn)照射在材料表面的面積。搖擺法是在探測器接收衍射信號的過(guò)程中，使Ｘ射線(xiàn)管和探測器在試樣表面法線(xiàn)與應力測試方向所構成的psi平面內左右搖擺一定的角度，獲得的衍射峰形是在擺動(dòng)范圍內的各個(gè)角度下獲得衍射峰線(xiàn)性疊加的結果。 衍射峰曲線(xiàn)是由材料表面參與衍射的晶粒累加而成。細晶材料的晶粒尺寸較小，在測試面積相同的條件下，參加衍射的晶粒較多，衍射峰峰形飽滿(mǎn)完整且對稱(chēng)性好，從而使其測試結果的線(xiàn)性偏差較小。較大晶粒材料在測試面積相同的條件下，參與衍射的晶粒較少，衍射晶面法線(xiàn)在空間不呈連續分布，無(wú)法得到挑高飽滿(mǎn)的衍射峰峰形，對定峰的準確性有一定影響，從而影響數據擬合的準確性。 準直管直徑和擺動(dòng)角度對無(wú)應力粉末及細晶材料的殘余應力測試結果影響不大，對較大晶粒材料的殘余應力測試結果影響較大；增大準直管直徑和采用擺動(dòng)法可以增加參與衍射的晶粒數量，提高衍射峰的強度，有利于擬合計算；采用較大的準直管直徑并增大擺動(dòng)角度，可以改善較大晶粒材料衍射峰峰形及對稱(chēng)性，提高殘余應力測試結果的準確性。
1. α相的化學(xué)成分 α相是一種穩定的相，占據了鈦合金中較大的比例，通常占70%~95%。它的化學(xué)成分與普通金屬鈦類(lèi)似，主要包括鈦、氧、碳、氮、氫等元素。其中，鈦是主要元素，含量通常在80%以上，而氧、碳、氮、氫等元素的含量很低，不足0.5%。這些元素既可以存在于鈦原料中，也可以來(lái)自生產(chǎn)過(guò)程中的雜質(zhì)和摻雜。 鈦合金中的氧含量是比較重要的參數之一，它對材料的強度、韌性、耐腐蝕性等性能有著(zhù)明顯的影響。通常用氧含量《的百分比來(lái)描述鈦合金的氧化程度，例如Ti-6Al-4V合金的氧含量為0.12%~0.25%。 碳、氮等元素的含量也會(huì )影響鈦合金的性能，特別是材料的硬度和韌性。因此，針對不同的應用領(lǐng)域和要求，可以通過(guò)控制化學(xué)成分來(lái)實(shí)現鈦合金的優(yōu)化設計。例如Ti-6Al-4V合金就是通過(guò)添加6%的鋁和4%的釩來(lái)提高強度和耐熱性能的。 2. β相的化學(xué)成分 β相是一種高溫相，形成于800℃以上，相對α相而言相對不穩定，所以在實(shí)際應用中較少單獨使用。但β相的加入能夠提高鈦合金的強度、硬度、熱穩定性和抗疲勞性能，因此常用于合金設計中。β相的化學(xué)成分與α相有所不同，主要取決于其添加的合金元素和處理工藝。 β相常見(jiàn)的合金元素有鋁、釩、鉻、鋯、鉭等，它們可以與鈦形成穩定的亞化合物，并協(xié)同作用于材料的性能。例如，添加5%的鋁和2.5%的釩可以得到高強度、高韌性的β型鈦合金，以IMI834合金為例，其化學(xué)成分為T(mén)i-6Al-4V-2.5Fe，其中鋁、釩、鐵三種元素占據了合金中的大部分。 在β相鈦合金的制備過(guò)程中，通常需要進(jìn)行熱處理或快速冷卻等加工工藝，以控制其化學(xué)成分、微觀(guān)組織和性能。這些工藝的選擇和優(yōu)化，對β相鈦合金的性能提升和應用持久性都有著(zhù)重要的意義。 3. 總結 鈦合金α相和β相的化學(xué)成分有著(zhù)一定的區別。α相是一種穩定的相，其主要的化學(xué)成分是鈦、氧、碳、氮、氫等元素，含量分別在80%,不足0.5%之間。β相則常見(jiàn)于添加合金元素的鈦合金中，其化學(xué)成分取決于合金元素的種類(lèi)和含量，通常包括鋁、釩、鉻、鋯、鉭等。兩種相之間的相變溫度約為880℃,在鈦合金的制備和加工中，需要對其化學(xué)成分、微觀(guān)組織和性能進(jìn)行充分的控制和優(yōu)化，以滿(mǎn)足不同的應用需求。 鈦合金有α相β相兩種基本相，鈦合金的性能在很大程度上取決于α相和β相本身的性能及其在合金中的形態(tài)、大小、分布和所占比例。β相的強度高于α相的強度，且滑移系統較多，更容易承受塑性變形，高強鈦合金通常是以β相為基的合金。α相的耐熱性、抗蠕變性能均比β相好，高溫鈦合金通常為α合金和近α合金。 鈦合金的基本組織為以α-Ti為基的α固溶體和以β-Ti為基的β固溶體，α合金、近α合金和許多α+β合金的基體為α固溶體，β合金的基體為β相。
小試樣與大試樣由于質(zhì)量和體積有很大變化，熱處理時(shí)在熱形變上就會(huì )有所差異，而且由于熱容量大小同也會(huì )造成差異。 試樣形體大小不一樣，傳導熱的速度是不一樣的，即熱處理的過(guò)程肯定是有區別的。主要是熱傳導速率問(wèn)題，表現在奧氏體化過(guò)程，和之后的冷卻過(guò)程，試樣的大小，體積會(huì )影響熱傳導的速率，導致加熱和冷卻后晶粒的大小，基體力學(xué)性能及第二相的大小，分布都可能不同，還有內應力的不同。 導熱速率會(huì )造成差異，加熱過(guò)程由于薄厚試樣溫度達到環(huán)境溫度時(shí)間不一樣 也就是升溫速度不一樣，材料溫度升到環(huán)境溫度后，組織變化應該是一樣的，在冷卻過(guò)程也是小試樣和大試樣降溫速度不一致，如果組織受降溫速度影響明顯 那么組織也會(huì )有差別。 加熱是熱處理的重要工序之一。金屬熱處理的加熱方法很多，最早是采用木炭和煤作為熱源，進(jìn)而應用液體和氣體燃料。電的應用使加熱易于控制，且無(wú)環(huán)境污染。利用這些熱源可以直接加熱，也可以通過(guò)熔融的鹽或金屬，以至浮動(dòng)粒子進(jìn)行間接加熱。 金屬加熱時(shí)，工件暴露在空氣中，常常發(fā)生氧化、脫碳(即鋼鐵零件表面碳含量降低)，這對于熱處理后零件的表面性能有很不利的影響。因而金屬通常應在可控氣氛或保護氣氛中、熔融鹽中和真空中加熱，也可用涂料或包裝方法進(jìn)行保護加熱。 加熱溫度是熱處理工藝的重要工藝參數之一，選擇和控制加熱溫度 ，是保證熱處理質(zhì)量的主要問(wèn)題。加熱溫度隨被處理的金屬材料和熱處理的目的不同而異，但一般都是加熱到相變溫度以上，以獲得高溫組織。另外轉變需要一定的時(shí)間，因此當金屬工件表面達到要求的加熱溫度時(shí)，還須在此溫度保持一定時(shí)間，使內外溫度一致，使顯微組織轉變完全，這段時(shí)間稱(chēng)為保溫時(shí)間。采用高能密度加熱和表面熱處理時(shí)，加熱速度極快，一般就沒(méi)有保溫時(shí)間，而化學(xué)熱處理的保溫時(shí)間往往較長(cháng)。 冷卻也是熱處理工藝過(guò)程中必要的步驟，冷卻方法因工藝不同而不同，主要是控制冷卻速度。一般退火的冷卻速度最慢，正火的冷卻速度較快，淬火的冷卻速度更快。但還因鋼種不同而有不同的要求，例如空硬鋼就可以用正火一樣的冷卻速度進(jìn)行淬硬。
過(guò)冷奧氏體是一種在金屬材料中形成的結構,它是在低于材料的平衡熔點(diǎn)時(shí)形成的一種非晶態(tài)或亞晶態(tài)結構，具有非常高的硬度和強度。過(guò)冷奧氏體的形成通常是通過(guò)快速冷卻或快速凝固來(lái)實(shí)現的，這種快速過(guò)程可以防止材料中原子的重新排列，從而形成非晶態(tài)或亞晶態(tài)結構。 在過(guò)冷奧氏體的結構中，原子的排列方式非常緊密，沒(méi)有規則的晶體結構。這種結構的形成使材料具有了很強的力學(xué)性能，如高硬度、高強度和高韌性等。過(guò)冷奧氏體在材料制備和加工中具有重要的應用價(jià)值，可以用來(lái)制備高強度、高韌性和高耐磨性的材料，如鋼、鐵、鋁等。此外過(guò)冷奧氏體還可以用來(lái)制備非晶態(tài)合金、納米材料等。 過(guò)冷奧氏體的形成是一個(gè)復雜的過(guò)程，涉及到材料的物理和化學(xué)性質(zhì)，如熔點(diǎn)、熔化熱、表面張力、原子間的相互作用力等。因此，在實(shí)際應用中，需要對材料的物理和化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行深入的研究和了解，以便更好地控制和調節過(guò)冷奧氏體的形成和性質(zhì)。 總之，過(guò)冷奧氏體是一種重要的材料結構，具有非常高的硬度和強度，廣泛應用于材料制備和加工中。對于未來(lái)的材料科學(xué)和工程領(lǐng)域而言，過(guò)冷奧氏體的研究和應用具有非常重要的意義，可以為人類(lèi)社會(huì )的發(fā)展和進(jìn)步做出更大的貢獻。
淬火殘留奧氏體評級圖金相圖譜，奧氏體是碳與合金元素溶解在γ-Fe中的固溶體，仍保持γ-fe的面心立方晶格。晶界比較直，呈規則多邊形；淬火鋼中殘余奧氏體分布在馬氏體間的空隙處。 奧氏體是碳與合金元素溶解在γ-Fe中的固溶體，仍保持γ-fe的面心立方晶格。晶界比較直，呈規則多邊形；淬火鋼中殘余奧氏體分布在馬氏體間的空隙處。
回火相變的概念 回火溫度通常在200-300℃之間。所得組織為回火馬氏體。鋼淬火后的殘余奧氏體量主要取決于鋼的化學(xué)成分。 殘余奧氏體本質(zhì)上與過(guò)冷奧氏體相同，過(guò)冷奧氏體可能發(fā)生的轉變，殘余奧氏體都可能發(fā)生。但與過(guò)冷奧氏體相比，已經(jīng)發(fā)生的轉變將給殘余奧氏體帶來(lái)化學(xué)成分上以及物理狀態(tài)上的變化，如塑性變形、彈性畸變以及熱穩定化等等，這些因素都會(huì )影響殘余奧氏體的轉變動(dòng)力學(xué)。 殘余奧氏體向珠光體及貝氏體的轉變 將淬火鋼加熱到Ms點(diǎn)以上、A1點(diǎn)以下各個(gè)溫度等溫保持，殘余奧氏體在高溫區將轉變?yōu)橹楣怏w，在中溫區將轉變?yōu)樨愂象w。 圖1 Fe-0.7C-1Cr-3Ni鋼奧氏體等溫轉變動(dòng)力學(xué)圖 Fe-0.7C-1Cr-3Ni鋼中殘余奧氏體的等溫轉變動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)如圖所示，圖中虛線(xiàn)為過(guò)冷奧氏體，實(shí)線(xiàn)為殘余奧氏體。 由圖可見(jiàn)，兩者的等溫轉變動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)十分相似，但一定量馬氏體的存在能促進(jìn)殘余奧氏體轉變，尤其使貝氏體轉變顯著(zhù)加速。金相觀(guān)察證明，此時(shí)的貝氏體均在馬氏體與殘余奧氏體的交界面上形核，故馬氏體的存在增加了貝氏體的形核部位，從而使貝氏體轉變加速。但當馬氏體量增大到一定程度后，由于殘余奧氏體的狀態(tài)發(fā)生很大變化，反而使等溫轉變減慢。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線(xiàn)產(chǎn)品線(xiàn)誕生于1966年，經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀的開(kāi)發(fā)和研究，該產(chǎn)品線(xiàn)已經(jīng)擁有眾多型號滿(mǎn)足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專(zhuān)用的殘余奧氏體分析儀，無(wú)需依靠 搭載模塊在常規XRD上 實(shí)現殘余奧氏體測試，具有操作簡(jiǎn)便、檢測速度快、數據準確等特點(diǎn)，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
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